Práctica 6.

En esta ocasión vamos a tratar de tres aspectos diferentes relacionados con el análisis rutinario de las muestras de suelo. En primer lugar nos ocuparemos del tratamiento de la muestra a su llegada al Laboratorio; a continuación realizaremos su preparación para efectuar los diferentes análisis junto a la determinación de las gravas o fragmentos minerales gruesos; y finalmente realizaremos el análisis granulométrico de la misma.

Es muy importante que presten atención a lo que sigue pues forma parte también del contenido teórico y, como tal, puede ser susceptible de consideración en los exámenes correspondientes.

Pulsando sobre las imágenes aparecerán a tamaño mayor en página independiente. Las pequeñas corresponden a cortas secuencias de vídeo.

Preparación de la muestra.

Una vez que la muestra llega al Laboratorio lo primero que se hace es extenderla sobre bandejas, o simplemente hojas de papel, formando una capa no muy

Paso 1. Exposición de la muestra al aire para su secado.

gruesa para facilitar el secado de la misma. Se mantiene el tiempo necesario para equilibrar la humedad de la muestra con la del ambiente, para ello es conveniente removerla de vez en cuando para favorecer que todas las caras de los agregados queden expuestas al aire. Los agregados de gran tamaño deben desmenuzarse para aumentar la superficie de secado, no obstante conviene conservar algunos de un tamaño de alrededor de 2-3 cm para el cálculo de la densidad aparente.

Se reconoce que la muestra está seca cuando se desmenuzan sus agregados con formación de abundante polvo, además los agregados al partirse muestran un color uniforme en toda la superficie de fractura.

Comprobación de que la muestra está seca mediante desmenuzado con la mano.

 

Restos de humedad en el centro de los agregados. Agregados totalmente secos con un color uniforme.

 

Una vez seca la muestra, se desmenuza y se separa la fracción menor de 2 mm, como veremos en el apartado siguiente. Esta fracción se conserva para los análisis que se realizan sobre ella; una parte de la misma se tritura en un mortero de ágata hasta que pase por un tamiz de 100 mm de luz de malla, haciendo que pase en su totalidad para evitar la eliminación de los minerales más duros. Esta fracción triturada se destina para los análisis que requieran un especial grado de finura, basta con unos pocos gramos porque las necesidades son mínimas y el trabajo pesado.

La molienda puede ser manual...
O con un molino mecánico.

 

 

Determinación del contenido en gravas o fragmentos superiores a 2 mm.

Una vez seca la muestra, se desmenuza con la ayuda de un rodillo pero sin triturar los elementos minerales presentes. En muestras muy ricas en restos vegetales, conviene eliminarlos mediante una selección manual de los de mayor tamaño.

Desmenuzado de la muestra. Tamizado para la separación de la tierra fina.

 

La muestra desmenuzada se pasa por un tamiz de 2mm de luz de malla, en seco. De la parte que queda sobre el tamiz, se separan los restos vegetales tanto como sea posible sin arrastrar con ellos cantidades apreciables de suelo. Se pesa la fracción que pasa por el tamiz y la que resta sobre él. Llamemos a estos valores Pf y Pg respectivamente.

Fracciones fina y gruesa separadas en la tamización en seco y dispuestas para obtener los primeros pesos.
Pesado de la fracción menor de 2 mm. Corresponde a Pf. Pesado de la Fracción gruesa antes de su tamizado en húmedo. Corresponde a Pg.

Con la parte que queda sobre el tamiz se procede a una tamización en húmedo de la siguiente forma. Se coloca el tamiz sobre un sumidero y, con una goma fijada al grifo, se deja caer agua con un poco de presión para acabar de deshacer aquellos agregados que permanecieron tras el desmenuzamiento de la muestra, al tiempo que se lavan los fragmentos gruesos para eliminar el polvo que queda sobre ellos; en esta fase conviene ayudar con la mano para asegurarse que todos los agregados están destruidos y que no queda ninguna fracción fina adherida a los fragmentos gruesos.

Tamizado en húmedo de la muestra.

 

Una vez finalizada esta operación, se sacude bien el tamiz y se coloca en una estufa para su secado; es suficiente una temperatura entre 60º y 80º C, siendo conveniente que exista ventilación forzada en el interior de la estufa. Una vez seca la muestra se agita el tamiz para eliminar los restos de fracción fina que quedasen adheridos por las películas de agua. La fracción recogida sobre el tamiz y seca, se pesa y llamamos a su valor Pgd, que corresponderá al peso real de la fracción superior a 2 mm o fracción gruesa.

Pesada de la fracción gruesa definitiva. Su valor lo conocemos como Pgd.

 

La diferencia entre Pg y Pgd corresponderá a la fracción menor de 2 mm que no se había separado en el tamizado en seco, por ello habrá que sumarla a ella. De este modo el peso de la fracción fina será:

Fracción fina = Pf + (Pg - Pgd)

El peso total de la muestra vendrá definido por la suma de ambas fracciones:

Peso total = Pf +(Pg - Pgd) + Pgd = Pf + Pg

Los porcentajes correspondientes a cada fracción vendrían definidos por:

Fracción fina (Tierra fina) =[ Pf + (Pg - Pgd) ] / ( Pf + Pg ) *100

Fracción gruesa (Gravas) = Pgd / ( Pf + Pg ) *100

En el caso que acabamos de ver Pf = 97.33 g, Pg = 80.02 g y Pgd = 50.95. Con estos valores los porcentajes obtenidos serán:

Fracción fina: [97.33 + (80.02 - 50.95) ] / (97.33 + 80.02) * 100 = 71.27 %

Fracción gruesa: 50.95 / (97.33 + 80.02) * 100 = 28.73 %

Ejercicio 1.

 

Análisis granulométrico.

Su realización se lleva a cabo en tres fases: eliminación de las sustancias cementantes, dispersión de los coloides y establecimiento de los contenidos en cada fracción.

Eliminación de las sustancias cementantes.

Existen sustancias en el suelo que actuan como adhesivos entre las partículas elementales del mismo, por ello es necesario eliminarlos antes de proceder a la separación de las mismas. las más frecuentes de estas sustancias adhesivas son la materia orgánica y los carbonatos alcalinotérreos. La eliminación de la materia orgánica se lleva a cabo de forma rutinaria, la de los carbonatos solo en ciertas ocasiones y no todos los autores son partidarios de realizarla, dado que los posibles agregados que forman, modificando el tamaño de las partículas originales, son tan estables que se comportan como una partícula única.

La eliminación de la materia orgánica se lleva a cabo por oxidación de la misma con un oxidante poco enérgico que no modifique la composición del resto del suelo, el más empleado es el agua oxigenada de 20 volumenes o peróxido de hidrógeno que contenga un volumen de oxígeno naciente equivalente a 20 veces el del líquido. Para ello se procede de la siguiente manera.

Se deposita una cantidad de suelo comprendida entre 50g y 100g en un vaso de precipitados de forma alta y de un litro de capacidad. Previamente se pesa dicho vaso para poder, posteriormente conocer el peso total de suelo utilizado, libre de materia orgánica. Una vez anotado el peso como Vv, se le pone una cantidad de suelo como habíamos apuntado.

Pesada del vaso vacío y obtención de Vv
El vaso con el suelo para proceder al análisis.

Una vez que tenemos la muestra en el vaso se prepara una probeta con 100 ml de agua y otra con 20 ml de peróxido de hidrógeno de 110 volúmenes, con capacidad de liberar un volumen de oxígeno naciente de 110 veces el volumen líquido; ambas medidas se realizan de forma aproximada. Se vierte el agua sobre el suelo y se marca una señal en el vaso con la altura alcanzada.

Preparación de la muestra y de los reactivos a utilizar.
Señal que indica el nivel alcanzado por el agua, se ha marcado en blanco para su mejor observación.

Una vez relizado el marcado se añade el agua oxigenada observandose una ebullición más o menos intensa por efecto de la descomposición de la misma con generación de oxígeno naciente, en presencia de un medio reductor como como la materia orgánica del suelo. Ese oxígeno provoca el paso del carbono orgánico a dióxido de carbono que es eliminado, contribuyendo al burbujeo creado. El nitrógeno pasa a forma amónica que también se desprende como amoniaco, el azufre pasa a sulfato, si no lo estaba ya, el fósfor a fosfato y así el resto de los elementos presentes. El hidrógeno forma agua que en parte es evaporada por el calor generado en las reacciones de oxidación.

Al poner el agua oxigenada se produce efervescencia más o menos intensa. Al agitar el vaso la efervescencia se hace más intensa por la mezcla producida.

El vaso se coloca al "baño maría" para favorecer la evaporación de agua que queda tras el desprendimiento del oxígeno por el peróxido de hidrógeno. Cuando el líquido queda por debajo de la señal marcada, se retira del baño y se deja enfriar. Se repone el agua destilada, si fuera necesario y se añade otra porción de agua oxigenada de la forma indicada. Esta operación se repite tantas veces como sea necesario hasta que se haya destruido toda la materia orgánica presente. Esto se reconoce porque una nueva adición de agua oxigenada no provoca burbujeo o lo hace muy débilmente, ya que siempre se produce algo de descomposición de la misma.

Cuando el líquido baja de la señal inferior es el momento de restaurar los niveles y comprobar la efervescencia.
Si una vez añadida el agua oxigenada sigue produciendo efervescencia hay que continuar con el tratamiento.

 

Una vez finalizada la operación anterior se procede a una lavado de la muestra con agua destilada, para eliminar los restos de sustancias no volatiles incorporadas en el proceso anterior. Para ello se adiciona agua destilada hasta medio vaso, se agita con una varilla de vidrio y se deja reposar. Cuando el agua queda clara se decanta el vaso y se vuelve a poner el agua destilada necesaria para llegar al volumen que había. Esta operación se realiza tres o cuatro veces hasta que se inicia el proceso de dispersión de la muestra. Este se reconoce porque transcurridas 24 horas de reposo el líquido permanece turbio. Se coloca nuevamente en el "baño maría" para proceder al secado de la muestra que nos permita conocer su peso, al peso del conjunto del vaso y de la muestra lo llamaremos Pt. El peso de suelo Ps sería la diferencia entre Pt y Pv.

Una vez seca la muestra después del lavado es el momento de pesar nuevamente el vaso, una vez frío y seca su superficie.
Tras el secado, el vaso que contine la muestra se pesa para obtener Pt.

 

Nosotros no destruiremos los carbonatos mas que de forma ocasional, por ello omitimos el procedimiento y damos por finalizada la fase de destrucción de los agentes cementantes.

Dispersión de los coloides arcillosos.

Ponemos la muestra en una probeta graduada y con tapón esmerilado de un litro de capacidad, para ello ponemos unos 200 ml de agua destilada en el vaso, lo agitamos bien y vertemos la muestra en la probeta. Ayudados de un frasco lavador, hacemos que todo el contenido del vaso pase a la probeta; si las paredes se encontrasen muy manchadas por la arcilla podemos limpiarlas utilizando una varilla de vidrio con una cubierta de goma en su extremo, con la que las frotamos al tiempo que vamos dejando caer sobre la superficie frotada un fino chorro de agua destilada; todos estos líquidos, que procuraremos que sean los mínimos, los vertemos en la probeta.

Una vez transferida la muestra, se ponen 20 ml de una solución de hexametafosfato sódico que contenga 102 g por litro. Se enrasa al litro, se tapa y se agita por enérgico volteo durante unos minutos y de deja reposar hasta el día siguiente en el que se comprueba la dispersión por la turbidez del líquido, que debe ser homogénea o a lo sumo algo más clara en los 8 o 10 cm superiores y se observa que en la parte terrosa del fondo no se haya formado una especie de nata constituida por la arcilla sin dispersar. Si alguna de las circunstancias indicadas se produjese, se vuelve a agitar nuevamente y a dejarla reposar. esta cisrcunstancia se da raramente y muy difícilmente es necesaria una tercera agitación. En ese caso sería necesario verter el contenido de la probeta a una vaso de precipitados de forma baja de 2 litros y agitarla con la ayuda de un agitador magnético durante varias horas, previamente sería necesario proceder a una reducción de volumen por decantación del líquido sobrenadante claro y tranparente e incluso someterla a evaporación en "baño maría", todo ello antes de agitarla. Una vez dispersa se transferiría a la probeta en la forma indicada al principio y se volvería a enrasar hasta el litro.

Análisis propiamente dicho.

La determinación de las fracciones limo y arcilla se realiza por aplicación de la Ley de Stokes que regula la caida de partículas solidas en un medio líquido, que como sabemos viene expresada por la ecuación:

En ella, "V" es la velocidad de caida de una esfera de radio "r" constituida por un material de densidad d1, en un líquido de densidad d2 y cuya viscosidad es "h".

De este modo las partículas de arcilla, al ser coloidal, permanecerían dispersas por un tiempo suficientemente grande para que se produjese la sedimentación del resto de los componentes. Las partículas de limo, con un diámetro de 20 mm, ya no tienen carácter coloidal y entrarían en caida libre al dejar en reposo la probeta en la que teniamos la suspensión de suelo en agua; como la viscosidad de un líquido se modifica con la temperatura, es necesario realizar las determinaciones a una temperatura de 20º C. En esas condiciones, una partícula de limo recorrería una distancia de 10 cm en un tiempo de 8 horas, mientras que una partícula de arena fina de 200 mm de diámetro solo tardaría 4' y 48'' en recorrer la misma distancia.

Teniendo en cuenta todo ello, si dejamos reposar la muestra suspendida un tiempo de 8 horas, estamos seguros de que no existe ninguna partícula diferente de la arcilla en los 10 cm superiores. Por ello tomamos una muestra de 20 ml dentro de esa distancia, acercándonos al límite todo lo posible para evitar la posible caida de partículas arcillosas, pero procurando que la turbulencia creada por el borde de la pipeta no llegue a ese límite inferior. La muestra se deposita sobre una cápsula de porcelana, previamente seca a 105ºC, enfriada en un desecador con CaCl2 y pesada, y se deseca en la estufa a 105ºC. Llamemos Pca al peso de la cápsula y Pcaa al peso de la cápsula tras depositar en ella la muestra y secarla.

Extracción de la muestra de 20 ml mediante una pipeta que lleva marcada la distancia de 10 cm.

 

Una vez seca la capsula se pesa para obtener Pca
Los 20 ml extraídos se pasan a una capsula de porcelana para proceder al secado y pesado de las misma.
Tras secar la muestra depositada en la capsula, se vuelve a pesar para obtener Pcaa

 

Una vez hecho esto se enrasa la probeta hasta el litro, se agita enérgicamente y se deja reposar durante 4' y 48'', transcurrido ese tiempo se repite la operación anterior. Llamemos Pcl al peso de la cápsula y Pcll al peso final.

Tras estas operaciones se vierte el contenido de la probeta sobre un tamiz de 50 mm de luz de malla. Para conseguir transferir todo el contenido nos ayudamos con un chorro de agua.

Tamizado en húmedo del contenido de la probeta para extraer la fracción superior a 50mm.

 

Una vez lavado el tamiz para conseguir que toda la fracción más fina sea eliminada, se coloca en la estufa a 105ºC y se deseca. Tras ello se deposita sobre un juego de tamices que de arriba a abajo tienen las siguientes luces de malla: 1 mm, 0.5 mm, 0.25 mm, 0.2 mm y 0.1 mm. Se agitan de forma manual o mecánica y se extrae, con la ayuda de un pincel el contenido de cada tamiz y de la tapa inferior.

Se trasfiere la arena seca a un juego de tamices y se agitan manualmente.

 

La arena una vez seca es el momento de proceder al tamizado.
Tras el tamizado se extrae el contenido de cada tamiz y de la tapade base, y se pesa para obtener las diferentes fracciones.

 

Con ello obtenemos las siguientes fracciones:

Arena muy gruesa: Situada sobre el primer tamiz con partículas comprendidas entre 1 y 2 mm. Llamenos a su peso Pamg.

Arena gruesa: Situada sobre el segundo tamiz con partículas comprendidas entre 0.5 y 1 mm. Llamenos a su peso Pag.

Arena media: Situada sobre el tercer tamiz con partículas comprendidas entre 0.25 y 0.5 mm. Llamenos a su peso Pam.

Sin denominación: Situada sobre el cuarto tamiz con partículas comprendidas entre 0.2 y 0.25 mm. Llamenos a su peso Psd1.

Sin denominación: Situada sobre el quinto tamiz con partículas comprendidas entre 0.1 y 0.2 mm. Llamenos a su peso Psd2.

Sin denominación: Situada sobre la tapa inferior con partículas comprendidas entre 0.05 y 0.1 mm. Llamenos a su peso Psd3.

 

Con todos estos valores podemos establecer los porcentajes de cada fracción de la siguiente forma:

Cálculo del contenido en arcilla.

Para ello hemos de hacer unas consideraciones previas.

Tras la dispersión de la muestra, su transvase a la probeta, agitado y reposo de 8 horas, hemos obtenido un peso del material recogido expresado por la diferencia entre los pesos de la cápsula después de recoger el material y antes de ello, sería: Pcaa - Pca.
Ese peso corresponde a la arcilla que estaba en suspensión mas el hexametafosfato que se encontraba en solución. Como solo nos interesa la arcilla, hemos de calcular previamente la cantidad de hexametafosfato disuelto. Como pusimos 20 ml de una solución que contenía 102 g /l, hemos añadido una cantidad de:

Hexametafosfato añadido: (102 g · 20 ml)/1000 ml = 2.04 g

Esta cantidad está en el litro de líquido que hay en la probeta, luego en los 20 ml que hemos extraído habrá:

Hexametafosfato extraído = (2.04 g · 20 ml)/1000 ml = 0.0408 g Þ 0.041 g

De la cantidad de material pesado debemos deducir lo que corresponde al Hexametafosfato, de ahí que:

Arcilla extraída = Pcaa - Pca - 0.041 g

Este es el contenido de arcilla en los 20 ml extraídos, así que en el total de la muestra habría:

Arcilla en la muestra = (Pcaa - Pca - 0.041 ) g · 1000 ml / 20 ml = (Pcaa - Pca - 0.041 ) · 50 g

Sabemos que el peso de la muestra es: ( Pt - Pv ) g, por tanto el porcentaje de arcilla sería:

Arcilla = (Pcaa - Pca - 0.041 ) · 50 g · 100 / ( Pt - Pv ) = (Pcaa - Pca - 0.041 ) · 5000 / ( Pt - Pv ) %

 

Cálculo del contenido en Limo Int.

Este cálculo se basa en el peso de la materia seca obtenida en la extracción realizada a 4' 48'', Pcll - Pcl, como ya sabemos. En ella se obtiene la suma de arcilla+limo+hexametafosfato disuelto. Como cuando se realiza esta extracción ya hemos eliminado de la suspensión algo de los componentes acompañantes, debemos recalcular su contenido para poder deducirlo del peso total obtenido.

Hexametafosfato restante = Hexametafosfato añadido - Hexametafosfato extraído = 2.04 g - 0.0408 g = 1.9992 g Þ 2.00 g

Arcilla restante = Arcilla en la muestra - Arcilla extraída = (Pcaa - Pca - 0.041 ) · 50 g - (Pcaa - Pca - 0.041) g = (Pcaa - Pca - 0.041 ) · 49 g

Peso de Hexametafosfato extraído con el limo = (2 g · 20 ml)/1000 ml = 0.04 g Þ 0.04 g

Peso de arcilla extraída con el limo = ((Pcaa - Pca - 0.041 ) · 49) g · 20 ml/1000 ml = (Pcaa - Pca - 0.041 ) · 49 / 50 g

Peso de limo extraído = (Pcll - Pcl) g - 0.04 g - (Pcaa - Pca - 0.041 ) · 49 / 50 g = (Pcll - Pcl) - ((Pcaa - Pca ) · 49 / 50) g

Peso de limo en la muestra = ((Pcll - Pcl) - ((Pcaa - Pca ) · 49 / 50)) g · 1000 ml / 20 ml = ((Pcll - Pcl) - ((Pcaa - Pca ) · 49 / 50)) · 50 g = (Pcll - Pcl) · 50 - (Pcaa - Pca ) · 49 g

Porcentaje de Limo Int. = ((Pcll - Pcl) · 50 - (Pcaa - Pca ) · 49) g · 100 / ( Pt - Pv ) g = ((Pcll - Pcl) · 5000 - (Pcaa - Pca ) · 4900) / ( Pt - Pv ) %

 

Cálculo del contenido en Limo USDA.

Esta fracción está comprendida entre 2 y 50 mm, para su cálculo solo hay que sumar al porcentaje de Limo Int. el correspondiente a la fracción comprendida entre 20 y 50 mm.

Como la suma total de los porcentajes de todas las fracciones debe sumar 100, la forma más fácil para el cálculo de esta fracción es:

% Limo USDA = 100 % - Arcilla % - A. MF. % - A. F. % - A. M. % - A. G. % - A. MG. %.

De este modo será el último valor a obtener.

 

Cálculo del contenido en Arena muy fina USDA.

Es la fracción comprendida entre 50 y 100 mm, corresponde al peso que hemos denominado Psd3 . Su porcentaje viene definido por:

Arena muy fina = Psd3 · 100 / ( Pt - Pv ) %

 

Cálculo del contenido en Arena fina USDA.

Es la fracción comprendida entre 100 mm y 250 mm, corresponde a la suma de los pesos que hemos denominado Psd1 y Psd2. Su porcentaje viene definido por:

Arena fina = (Psd1 + Psd2) · 100 / ( Pt - Pv ) %

 

Cálculo del contenido en Arena fina Int.

Es la fracción comprendida entre 20 mm y 200 mm, en ella entra la parte eliminada en el lavado de la arena, por ello su cálculo es preferible realizarlo por diferencia a 100 del resto de las fracciones:

Arena fina Int.= 100 % - Arcilla % - Limo Int. % - A. G. Int. %

 

Cálculo del contenido en Arena media USDA.

Es la fracción comprendida entre 250 mm y 500 mm, corresponde al peso que hemos denominado Pam. Su porcentaje viene definido por:

Arena media = Pam · 100 / ( Pt - Pv ) %

 

Cálculo del contenido en Arena gruesa USDA.

Es la fracción comprendida entre 500 mm y 1000 mm, corresponde al peso que hemos denominado Pag. Su porcentaje viene definido por:

Arena gruesa = Pag · 100 / ( Pt - Pv ) %

 

Cálculo del contenido en Arena gruesa Int.

Es la fracción comprendida entre 200 mm y 2000 mm, corresponde al peso que hemos denominado Pag. Su porcentaje viene definido por:

Arena gruesa Int. = (Psd1 + Pam + Pag + Pamg )· 100 / ( Pt - Pv ) %

 

Cálculo del contenido en Arena muy gruesa USDA.

Es la fracción comprendida entre 1 mm y 2 mm, corresponde al peso que hemos denominado Pamg. Su porcentaje viene definido por:

Arena muy gruesa = ( Pamg )· 100 / ( Pt - Pv ) %

Ejercicio 2.

Inicio
Al Programa

Actualizada 5/4/05